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刚玉管在石墨提纯氯化焙烧法中的应用

关注:552 发表时间:2017-10-18 13:41:08

氯化焙烧法低的焙烧温度和较小的氯气消耗量使石墨的生产成本有较大的降低,同时石墨产品的含碳量与用氢氟酸法处理后的相当,相比之下氯化焙烧法的回收率较高。但因氯气有毒,腐蚀性强,对设备操作要求较高,需要严格密封,对尾气必须妥善处理,所以在一定程度上限制了其推广应用。

   氯化焙烧法是将石墨粉掺加一定量的还原剂,在一定温度和特定气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使物料中有价金属转变成熔沸点较低的气相或凝聚相的氯化物及络合物而逸出,从而与其余组分分离,达到提纯石墨的目的。

  石墨中的杂质经高温加热,在还原剂的作用下可分解成简单的氧化物如SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO等,这些氧化物的熔沸点较高,见表1,而它们的氯化物或与其它三价金属氯化物所形成的金属络合物(如CaFeCl4,NaAlCl4,KMgCl3等)的熔沸点则较低,见表2。这些氯化物的汽化逸出,使石墨纯度得到提高。以气态排出的金属络合物很快因温度降低而变成凝聚相,利用此特性可以进行逸出废气的处理。


  试验步骤:将石墨试样和一定比例的还原剂焦炭混合装入刚玉管内,在刚玉管下部设置瓷筛板和瓷球,以阻隔石墨料柱的下落,同时将刚玉管两端密封不漏气。将刚玉管置于炉内加热,首先通入氮气赶出管内的空气,防止高温时石墨氧化。达到设定温度时,关闭氮气,开始通入氯气,氯化反应生成的挥发性氯化物或络合物通过冷凝瓶,过滤后排入大气。氯化反应经过一定的时间后,关闭氯气,再通入氮气赶出残余氯气及氯化物气体。

   氯化焙烧法具有节能、提纯效率高(>98%)、回收率高等优点。氯气的毒性、严重腐蚀性和严重污染环境等因素在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。当然该工艺难以生产极限纯度的石墨,且工艺系统不够稳定,也影响了氯化法在实际生产中的应用,此法还有待进一步改善和提高。


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